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鱼油深加工提纯工艺技术

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·工程师园地·鱼油深加q-提纯正PA＼DHA-i-，艺技术TECHNOLOGYOFnⅡInPICATIONOFEPA、DHAWITHDEEPPRYINGOFFISHOIL置前言随着人们对深海鱼油的广泛重视，EPA和DHA对人体的医疗保健作用也越来越倍受关注。国内外已研制出多种制备方法和多种鱼油产品，但都因提取时间长、成本高、操作复杂、工艺条件不易控制以及EPA、DHA易发生异构化而受到限制，难于实现工业化生产。本法制备的EPA和DHA不但纯度高、色泽好，而且易于生产实践。2工艺2．1鱼油交酯化工艺在碱性催化剂存在时，通过用乙醇置换油脂中的甘油，制取脂肪酸乙酯，反应式如下：(；3H5(OOCK)3+3(：21lOH些些生3C2HsOOCK+C3H5(OH)，鱼油乙酯化的目的在于将鱼油中的高不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)分离出来。将100ks鱼油加温到72~C—76~(2，在搅拌条件下加人40kR配制好的3．1N的NaOH—C2H50H溶液进行酯化，反应30min左右，检测PH值如已达到13～14，则反应完全中止。此时加15．6吨配制好的1：1的CeHsOH—HCl溶液进行酸化反应。控制温度在70~1；以下酸化20min左右，然后关闭搅拌，静止沉降20nma后，放出下层甘油、水和盐分，取上层乙酯化鱼油转入下一工序。该步可得乙酯化鱼油110-120LR，经气相色谱分析，EPA+DHA纯度仅为30％左右。2．2尿素包合工艺尿素[(NH2)：CO)可以形成具有管状的六面体结晶，直链的饱和脂肪酸能进入管腔内，形成尿素包合复合物。不饱和脂肪酸中存在的双键将增大分子《化学工程师》2／1999(总第7l期)宋海林 g-荣成李先慧体积，所以双键数目越多的脂肪酸越不易生成包合物。而饱和的或低不饱和的脂肪酸与尿素结合力相对较强。利用这一特征，就可以将高不饱和的脂肪酸自尿素包合物中分离出来，达到浓缩提纯的目的。尿素包合可将鱼油中的EPA和DHA浓缩到60％以上，适合于工业化生产。此外，由于尿素包合过程是一个物理过程，不需要高温高压和强酸强碱等条件，对不饱和脂肪酸的稳定性影响小，不至于发生异构化反应。尿素包合法是采用乙醇作有机溶剂，乙酯化鱼油、尿素、乙醇按1：2：6的投料比例进行。首先将200吨尿素加入到600吨乙醇溶剂当中，待完全溶解后，缓慢加入100吨乙酯化鱼油，控制温度不超过75"C，在搅拌状态下包合30nfin。反应结束后，静止冷却至室温使尿素充分结晶，形成包合物。此时利用离心分离技术回收尿素，再将滤液进行乙醇回收、酸洗和水洗等过程除去溶液中的乙醇和残存的尿素，即可得到包合后的高不饱和脂肪酸乙酯浓缩液。(注：使用尿素试纸检测浓缩液中尿素是否完全除净)对高不饱和脂肪酸乙酯浓缩液分别进行定性定量检测。经气相色谱分析，其中EPA和DHA含量可在60％以上；称量浓缩液约在40吨左右，即收率可达到40％以上。2．3真空蒸馏工艺’原理尿素包合法浓缩的鱼油，EPA和DHA含量最高只能达到70％左右(实验室可达70％以上)，但是为了达到70％以上或更高的纯度，并起到脱色目的，则要进行高真空分子蒸馏工艺。其原理就是根据不同物质或同一物质中不同组分的沸点不同，而在不同温度上，即不同沸点或沸程下由低到高截取各阶段的不同馏分，从而达到高精度的分离提纯目的，；其次，由于鱼油中61色素分子要相对较大，在蒸．49·馏时随温度的升高、物料的减少而逐渐沉积凝聚在容器底部或壁上，从而使被蒸镏出来物质颜色较浅，达到脱色目的。操作方法为达到更高的质量要求，将尿素包合所得的高不饱和脂肪酸乙酯浓缩液，在真空度低于100Pa的工艺条件下进行分子蒸馏。分别在180~C—190~C、190~2—200"C和200~C-215℃三个温度段上截取轻溜分、中间溜分和重组分。这样，就可以使重组分中的EPA和DHA纯度达到70％乃至更高。3质量指标外观淡黄色透明油状液体相对密度 o．915—0．930(比重瓶法检测)折光率1．480·1．495(采用钠光谱的D线测定供试品相对于空气的折光率)碘值：2：300(中国药典1995年版二部)酸值47．0(中国药典1995年版二部)过氧化值：s：1．5(采用容量法测定)不皂化物43％含量(EPA十DHA)570％(采用不加校正因子的峰面积归一化法测定)4开发利用与发展趋势4．Ⅱ医药保健方面的应用高纯度鱼油制剂对高血脂、动脉硬化等心脑血管疾病具有明显疗效。有增强心动力、提高脑活力，利脑益智、提高机体免疫力等功效。临床上已得到广泛应用。4．2高效添加剂含EPA、DHA制品添加到食品、饮料和口服液中已形成一种行业潮流。由于高纯度龟油产品的医疗保健作用，尤其是DHA俗称脑黄金对儿童智力开发的重要性，所以富含DHA的儿童、婴幼儿食品和保健品市场上倍受青睐，4．3发展趋势欧美国家虽在80年代就已广泛应用，我国近几年鱼油市场也得到了迅猛发展，先后在北京、大连、哈尔滨等地建立了多家专业生产和开发基地。诸如进口的阿拉斯加鱼油、三文深海鱼油，国产的龟油烯康、多烯脂肪酸、多烯康等多种药品及其保健品在市场上非常畅销。4．4结果与讨论(1)鱼油深加_ZLE艺文献中已有许多报道，但真正能推广到工业化大规模生产的却为数不多。(2)鱼油中的EPA、DHA均是高碳链高不饱和物质，极易氧化和异构化，实践中必须加以注意和重视。(3)高真空蒸馏仙被提纯的物质在较低温度下即可蒸出。既减少了工艺难度，又保证了EPA和DHA的稳定性。(4)蒸馏过程中，截取轻馏份和中间溜份的多少直接关系到重组分纯度的高低及量上的多少。根据物料平衡定律，可随时按经济指标和质量要求进行定量调整。(5)高真空蒸馏是本工艺的关键所在，尚有许多问题有待进一步研究?和完善。作者单位：黑龙江省石汕天然气开发公司

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